LAPRAN LENGKAP IODOMETRI

PERCOBAAN III

I.    JUDUL    : METODE IODOMETRI

II. TUJUAN :  Untuk menentukan konsentrasi larutan baku Natrium tiosulfat 0,1N.    Dan untuk menentukan kadar kemurnian tembaga II sulfat.

III.  LANDASAN TEORI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan reaksi oksidasi-oksidasi dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsure dapat hadir dalam kondisi yang berbeda,menghasilkan kemunkinan terjadi banyak reaksi redoks.Dalam banyak prosedur analisis analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehingga harus di konversi menjadi satu kondisi oksidasi  tunggal sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)

Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri)mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar.Metode titrasi iodometri tidak langsung (iodometri)adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia(Basset,1994)

Titrasi iodometri yaitu titrasi yang tidak langsung dimana oksidator yang dianalisa kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan standar.Titrasi iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron.(Day&Undewood,2004)

Larutan standar yang digunakan dalam proses iodometri adalah natrium tiosulfat.Garamini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na₂S₂O₃.5H₂O_.Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,tetapi harus distandarisasi dengan larutan baku primer.Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu yang lam (Day&Underwood,2004)

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berati proses oksidasi disertai hilangnya electron sedangkan   reduksi memperoleh electron.Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan oksidasi.Sebaliknya pada reduktor ,atom yang berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain.Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa,tidak kepada atomnya saja.(Khopkar,2003)

Warna larutan iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri.Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji,karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk  suatu uji peka terhada iodium.(Day&Underwood,1986)

Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan dianjurkan apabila natrium tiosulfat harus digunakan untuk penentuan tembaga. (Day&Underwood,2004)

IV. ALAT DAN BAHAN

1.     Alat Yang Digunakan

a.    Batang pengaduk

b.   Buret

c.    Filler/karet pengisap

d.   Gelas arloji

e.    Gelas ukur

f.    Hot plate

g.   Iodin flash 250 mL

h.   Klem dan statif

i.     Labu tentukur 50 mL,100 Ml

j.     Pipet volume 20 ml,25 mL

k.   Timbangan analitik

l.     Timbangan digital

2.     Bahan Yang Digunakan

a.    Asam klorida 6 N

b.   Asam asetat 2 N

c.    Aquadest

d.   Kalium iodide

e.    Kanji

f.    Kalium bikromat 0,1 N

g.   Natrium bikarbonat

h.   Natrium tiosufal 0,1 N

                                                     

V. PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN REAGENUI

1. Perhitungan Reagen

a. Larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N 500 mL

       

                    

           

b. Larutan HCL 6 N 100 mL

   M   =

         =

         = 12,06 ^ek/_L

N_{1 ×}V_{1            =}           N_{2 ×}V₂

12,06 × V_{1 =} 6 × 1000

               V_{1 =}

                V ₌ 49,75 mL

   

     c. Kalium Bikromat 0,1 N 100 mL

       

                    

d. Asam asetat 2 N 50 mL

  M   =

         =

         = 17,5 ^ek/_L

N_{1 ×}V_{1            =}           N_{2 ×}V₂

17,5 × V_{1 =} 2 × 50

               V_{1 =}

                V ₌ 5,71 L

e. indicator amilum 2% 100 mL

          

         = 2  gram

2. Pembuatan Reagen

a. Larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N 500 mL

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Ditimbang Natrium tiosulfat 12,4 gram

3.      Dilarutkan dengan aquadest yang telah di didihkan dalam keadaan dingin/aquadest steril.

4.      Dimasukkan kedalam labu tentukur 500 Ml,dan cukupkan volumenya dengan aquadest steril hingga tanda batas,dikocok hingga homogen.

5.      Diberi etiket

b. Larutan HCL 6 N 100 mL

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Dimasukkan aquadest kedalam labu tentukur 100 mL

3.      Dipipet 49,75 mL HCL kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur yang telah berisi aquadest

4.      Dicukupkan volumenya dengan aquadest hingga tanda batas,kocok hingga homogen.

5.      Diberi etiket

c. Larutan K₂Cr₂O₇ 0,1 N 100 mL

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Ditimbang K₂Cr₂O₇ 0,49 gram

3.      Dilarutkan dengan aquadest kedalam gelas kimia

4.      Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL

5.      Dicukupkan volumenya dengan aquadest hingga tanda batas,kocok hingga homogen.

6.      Diberi etiket

d. Larutan CH₃CooH 2 N 50 mL

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Dimasukkan sedikit aquadest steril kedalam labu tentukur 200 mL

3.      Dipipet seksama CH₃C_OOH 5,71 mL,kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur 200 mL

4.      Dicukupkan voumenya dengan aquadest hingga tanda batas

5.      Dikocok hingga homogen,dan diberi etiket

e. Indikator amilum 2 % 100 mL

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Ditimbang 2 gram kanji 2 %

3.      Dilarutkan dengan aquadest 100 mL

4.      Dididihkan sambil diaduk sampai bening

5.      Didinginkan,kemudiaan siap untuk digunakan

VI. PROSEDUR KERJA

a.  Pembakuan larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Dipipet seksama 10 mL larutan alikuot dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL (triplo)

3.      Ditambahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHC_O3,dikocok hingga larut.

4.      Ditambahkan 5 mL HCL 6 N dari leher Erlenmeyer dan tutupnya dibasahi dengan air,ditutup.

5.      Didiamkan ditempat gelap selam 10 menit

6.      Dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai warna kuning mudah.Kemudian ditambahkan 2 mL indicator kanji 2 % dan titrasi dilanjutkan kembali sampai hilang warna biru pada larutan

7.      Dicatat volume Na₂S₂O₃ yang digunakan

8.      Dihitung normalitas rata-rata dari larutan Na₂S₂O_3.5H₂O

b. Penetapan kadar CuSO₄

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Ditimbang seksama CuSO₄ 0,3277 gram (triplo)

3.      Dimasukkan masing-masing kedalam iodine flash 250 mL

4.      Dilarutkan dengan 25 mL aquadest

5.      Ditambahkan 5 mL asam asetat 2 N dari leher erlenmmeyer dan tutupnya dibasahi dengan air,ditutup.

6.      Ditamabahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO₃ dikocok hingga larut

7.      Dititrasi dengan larutan baku Na₂S₂O₃ sampai berwarna kuning mudah,kemudian ditambahkan 2 mL indicator kanji 2% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru pada larutan hilang.

8.      Dihitung kadar kemurnian CuSO₄

VIII. PEMBAHASAN

            Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai,yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan standar.

            Pada percobaan ini menggunakan larutan standar primer kalium bikromat untuk menstandarisasikan larutan Na₂S₂O₃.Standarisasi ini dilakukan karena konsentrasi natrium tiosulfat belum diketahui.Dalam pembuatan larutan Na₂S₂O₃ tidak stabil untuk waktu yang lama.

            Indikator yang digunkan adalah indicator kanji.Pemilihan indicator kanji ini karna kanji dapat membentuk senyawa absorbs dengan iodium yang dititrasi dengan natrium tiosulfat.Sedangkan fungsi dari penambahan KI adalah garam pengoksida iodide secara kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.Setelah KI bereaksi dengan larutan asam ,larutan tidak dibiarkan untuk waktu yang cukup lama untuk berhubungan dengan udara,KI ini harus bebas dari iodat karena zat ini akan bereaksi dengan larutan berasam untuk membebaskan iodium.Untuk itu larutan tersebut harus di diamkan di tempat yang gelap.

            Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.Setelah dititrasi sampai larutan berwarna kuning mudah,kemudian larutan ditambahkan indicator kanji sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah menjadi warna biru.

            Maksud penambahan idikator kanji pada saat larutan berwarna kuning mudah adalah pada saat itu konsentrasi I₂  sudah dalam keadaan seminimal mungkin.Setelah penambahan indicator kanji sebanyak 2 ml titrasi dilanjutkan sampai warna biru pada larutan hilang sehingga didapatkan normalitas Na₂S₂O₃ 0,0940 ^ek/_L.

            Sedangkan pada penentuan kadar CuSO₄ , CuSO_{4 yang} telah dilarutkan dengan aquadest ditambahkan dengan asam asetat dan KI sehingga dihasilkan larutan berwarna kuning kecoklatan ,dan ada endapan berwarna kuning keruh.

            Penambahan KI bertujuan agar KI mampu mereduksi tembaga II menjadi tembaga I sedangkan tembaga II tersebut teroksidasi menjadi I₂ dalam larutan berasam,sehingga membentuk iodide.Selanjutnya dititrasi sampai berwarna kuning,dan kemudian ditambahkan indicator kanji sehingga larutan berubah warna menjadi abu-abu.Kemudian dititrasi kembali sampai berwarna putih susu,sehingga didapatkan kadar kemurnian CuSO₄ 29,81%

            Sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar CuSO₄ yang didapatkan pada percobaan yaitu 29,81% tidak memenuhi persyaratan kadar CuSO₄ menurut Farmakope Indonesia edisi III.Hal tersebut disebabkan karna kurangnya ketelitian praktikan pada saat melakukan penimbangan sampel,melakukan titrasi melewati titik akhir titrasi (TAT),serta indkator yang digunakan sudah tidak segar.