PERCOBAAN III
I. JUDUL : METODE IODOMETRI
II. TUJUAN
: Untuk menentukan konsentrasi larutan
baku Natrium tiosulfat 0,1N. Dan untuk
menentukan kadar kemurnian tembaga II sulfat.
III. LANDASAN TEORI
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan
reaksi oksidasi-oksidasi dipergunakan secara luas dalam analisa
titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsure dapat hadir dalam kondisi yang
berbeda,menghasilkan kemunkinan terjadi banyak reaksi redoks.Dalam banyak
prosedur analisis analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehingga
harus di konversi menjadi satu kondisi oksidasi
tunggal sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)
Metode titrasi iodometri langsung
(iodimetri)mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar.Metode
titrasi iodometri tidak langsung (iodometri)adalah berkenaan dengan titrasi
dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia(Basset,1994)
Titrasi iodometri yaitu titrasi yang
tidak langsung dimana oksidator yang dianalisa kemudian direaksikan dengan ion
iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan
secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan standar.Titrasi iodometri ini
termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer
electron.(Day&Undewood,2004)
Larutan standar yang digunakan dalam
proses iodometri adalah natrium tiosulfat.Garamini biasanya berbentuk sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O.Larutan
tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,tetapi harus
distandarisasi dengan larutan baku primer.Larutan natrium tiosulfat tidak
stabil dalam waktu yang lam (Day&Underwood,2004)
Istilah oksidasi mengacu pada setiap
perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,sedangkan reduksi
digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berati proses oksidasi
disertai hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh electron.Oksidator adalah
senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan oksidasi.Sebaliknya
pada reduktor ,atom yang berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama
lain.Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa,tidak kepada atomnya
saja.(Khopkar,2003)
Warna larutan iodium adalah cukup kuat
sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri.Akan tetapi lebih
umum digunakan suatu larutan kanji,karena warna biru tua dari kompleks
kanji-iodium dipakai untuk suatu uji
peka terhada iodium.(Day&Underwood,1986)
Tembaga murni dapat digunakan sebagai
standar primer untuk natrium tiosulfat dan dianjurkan apabila natrium tiosulfat
harus digunakan untuk penentuan tembaga. (Day&Underwood,2004)
IV. ALAT DAN BAHAN
1.
Alat
Yang Digunakan
a.
Batang pengaduk
b.
Buret
c.
Filler/karet pengisap
d.
Gelas arloji
e.
Gelas ukur
f.
Hot plate
g.
Iodin flash 250 mL
h.
Klem dan statif
i.
Labu tentukur 50 mL,100 Ml
j.
Pipet volume 20 ml,25 mL
k.
Timbangan analitik
l.
Timbangan digital
2.
Bahan
Yang Digunakan
a.
Asam klorida 6 N
b.
Asam asetat 2 N
c.
Aquadest
d.
Kalium iodide
e.
Kanji
f.
Kalium bikromat 0,1 N
g.
Natrium bikarbonat
h.
Natrium tiosufal 0,1 N
V. PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN
REAGENUI
1.
Perhitungan Reagen
a.
Larutan Na2S2O3 0,1 N 500 mL
b.
Larutan HCL 6 N 100 mL
M =
=
= 12,06 ek/L
N1
×V1 = N2 ×V2
12,06
× V1 = 6 × 1000
V1 =
V = 49,75
mL
c. Kalium Bikromat 0,1 N 100 mL
d.
Asam asetat 2 N 50 mL
M =
=
= 17,5 ek/L
N1
×V1 = N2 ×V2
17,5
× V1 = 2 × 50
V1 =
V = 5,71
L
e.
indicator amilum 2% 100 mL
2.
Pembuatan Reagen
a.
Larutan Na2S2O3 0,1 N 500 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang Natrium tiosulfat 12,4 gram
3.
Dilarutkan dengan aquadest yang telah di
didihkan dalam keadaan dingin/aquadest steril.
4.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 500
Ml,dan cukupkan volumenya dengan aquadest steril hingga tanda batas,dikocok
hingga homogen.
5.
Diberi etiket
b.
Larutan HCL 6 N 100 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Dimasukkan aquadest kedalam labu
tentukur 100 mL
3.
Dipipet 49,75 mL HCL kemudian dimasukkan
kedalam labu tentukur yang telah berisi aquadest
4.
Dicukupkan volumenya dengan aquadest
hingga tanda batas,kocok hingga homogen.
5.
Diberi etiket
c.
Larutan K2Cr2O7 0,1 N 100 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang K2Cr2O7
0,49 gram
3.
Dilarutkan dengan aquadest kedalam gelas
kimia
4.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
5.
Dicukupkan volumenya dengan aquadest
hingga tanda batas,kocok hingga homogen.
6.
Diberi etiket
d.
Larutan CH3CooH 2 N 50 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Dimasukkan sedikit aquadest steril
kedalam labu tentukur 200 mL
3.
Dipipet seksama CH3COOH
5,71 mL,kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur 200 mL
4.
Dicukupkan voumenya dengan aquadest
hingga tanda batas
5.
Dikocok hingga homogen,dan diberi etiket
e.
Indikator amilum 2 % 100 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 2 gram kanji 2 %
3.
Dilarutkan dengan aquadest 100 mL
4.
Dididihkan sambil diaduk sampai bening
5.
Didinginkan,kemudiaan siap untuk
digunakan
VI.
PROSEDUR KERJA
a. Pembakuan larutan Na2S2O3
0,1 N
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Dipipet seksama 10 mL larutan alikuot
dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL (triplo)
3.
Ditambahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3,dikocok
hingga larut.
4.
Ditambahkan 5 mL HCL 6 N dari leher
Erlenmeyer dan tutupnya dibasahi dengan air,ditutup.
5.
Didiamkan ditempat gelap selam 10 menit
6.
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3
sampai warna kuning mudah.Kemudian ditambahkan 2 mL indicator kanji 2 % dan
titrasi dilanjutkan kembali sampai hilang warna biru pada larutan
7.
Dicatat volume Na2S2O3
yang digunakan
8.
Dihitung normalitas rata-rata dari
larutan Na2S2O3.5H2O
b. Penetapan kadar CuSO4
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang seksama CuSO4
0,3277 gram (triplo)
3.
Dimasukkan masing-masing kedalam iodine
flash 250 mL
4.
Dilarutkan dengan 25 mL aquadest
5.
Ditambahkan 5 mL asam asetat 2 N dari
leher erlenmmeyer dan tutupnya dibasahi dengan air,ditutup.
6.
Ditamabahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3
dikocok hingga larut
7.
Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3
sampai berwarna kuning mudah,kemudian ditambahkan 2 mL indicator kanji 2% dan titrasi
dilanjutkan sampai warna biru pada larutan hilang.
8.
Dihitung kadar kemurnian CuSO4
VIII.
PEMBAHASAN
Titrasi
iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis
kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai,yang
selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan
standar.
Pada
percobaan ini menggunakan larutan standar primer kalium bikromat untuk
menstandarisasikan larutan Na2S2O3.Standarisasi
ini dilakukan karena konsentrasi natrium tiosulfat belum diketahui.Dalam
pembuatan larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk
waktu yang lama.
Indikator
yang digunkan adalah indicator kanji.Pemilihan indicator kanji ini karna kanji
dapat membentuk senyawa absorbs dengan iodium yang dititrasi dengan natrium
tiosulfat.Sedangkan fungsi dari penambahan KI adalah garam pengoksida iodide
secara kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.Setelah KI bereaksi
dengan larutan asam ,larutan tidak dibiarkan untuk waktu yang cukup lama untuk
berhubungan dengan udara,KI ini harus bebas dari iodat karena zat ini akan
bereaksi dengan larutan berasam untuk membebaskan iodium.Untuk itu larutan
tersebut harus di diamkan di tempat yang gelap.
Kemudian
larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.Setelah
dititrasi sampai larutan berwarna kuning mudah,kemudian larutan ditambahkan
indicator kanji sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah menjadi warna biru.
Maksud
penambahan idikator kanji pada saat larutan berwarna kuning mudah adalah pada
saat itu konsentrasi I2 sudah
dalam keadaan seminimal mungkin.Setelah penambahan indicator kanji sebanyak 2
ml titrasi dilanjutkan sampai warna biru pada larutan hilang sehingga
didapatkan normalitas Na2S2O3 0,0940 ek/L.
Sedangkan
pada penentuan kadar CuSO4 , CuSO4 yang telah dilarutkan
dengan aquadest ditambahkan dengan asam asetat dan KI sehingga dihasilkan
larutan berwarna kuning kecoklatan ,dan ada endapan berwarna kuning keruh.
Penambahan
KI bertujuan agar KI mampu mereduksi tembaga II menjadi tembaga I sedangkan
tembaga II tersebut teroksidasi menjadi I2 dalam larutan
berasam,sehingga membentuk iodide.Selanjutnya dititrasi sampai berwarna
kuning,dan kemudian ditambahkan indicator kanji sehinggPERCOBAAN III
I. JUDUL : METODE IODOMETRI
II. TUJUAN
: Untuk menentukan konsentrasi larutan
baku Natrium tiosulfat 0,1N. Dan untuk
menentukan kadar kemurnian tembaga II sulfat.
III. LANDASAN TEORI
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan
reaksi oksidasi-oksidasi dipergunakan secara luas dalam analisa
titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsure dapat hadir dalam kondisi yang
berbeda,menghasilkan kemunkinan terjadi banyak reaksi redoks.Dalam banyak
prosedur analisis analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehingga
harus di konversi menjadi satu kondisi oksidasi
tunggal sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)
Metode titrasi iodometri langsung
(iodimetri)mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar.Metode
titrasi iodometri tidak langsung (iodometri)adalah berkenaan dengan titrasi
dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia(Basset,1994)
Titrasi iodometri yaitu titrasi yang
tidak langsung dimana oksidator yang dianalisa kemudian direaksikan dengan ion
iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan
secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan standar.Titrasi iodometri ini
termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer
electron.(Day&Undewood,2004)
Larutan standar yang digunakan dalam
proses iodometri adalah natrium tiosulfat.Garamini biasanya berbentuk sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O.Larutan
tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,tetapi harus
distandarisasi dengan larutan baku primer.Larutan natrium tiosulfat tidak
stabil dalam waktu yang lam (Day&Underwood,2004)
Istilah oksidasi mengacu pada setiap
perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,sedangkan reduksi
digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berati proses oksidasi
disertai hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh electron.Oksidator adalah
senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan oksidasi.Sebaliknya
pada reduktor ,atom yang berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama
lain.Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa,tidak kepada atomnya
saja.(Khopkar,2003)
Warna larutan iodium adalah cukup kuat
sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri.Akan tetapi lebih
umum digunakan suatu larutan kanji,karena warna biru tua dari kompleks
kanji-iodium dipakai untuk suatu uji
peka terhada iodium.(Day&Underwood,1986)
Tembaga murni dapat digunakan sebagai
standar primer untuk natrium tiosulfat dan dianjurkan apabila natrium tiosulfat
harus digunakan untuk penentuan tembaga. (Day&Underwood,2004)
IV. ALAT DAN BAHAN
1.
Alat
Yang Digunakan
a.
Batang pengaduk
b.
Buret
c.
Filler/karet pengisap
d.
Gelas arloji
e.
Gelas ukur
f.
Hot plate
g.
Iodin flash 250 mL
h.
Klem dan statif
i.
Labu tentukur 50 mL,100 Ml
j.
Pipet volume 20 ml,25 mL
k.
Timbangan analitik
l.
Timbangan digital
2.
Bahan
Yang Digunakan
a.
Asam klorida 6 N
b.
Asam asetat 2 N
c.
Aquadest
d.
Kalium iodide
e.
Kanji
f.
Kalium bikromat 0,1 N
g.
Natrium bikarbonat
h.
Natrium tiosufal 0,1 N
V. PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN
REAGENUI
1.
Perhitungan Reagen
a.
Larutan Na2S2O3 0,1 N 500 mL
b.
Larutan HCL 6 N 100 mL
M =
=
= 12,06 ek/L
N1
×V1 = N2 ×V2
12,06
× V1 = 6 × 1000
V1 =
V = 49,75
mL
c. Kalium Bikromat 0,1 N 100 mL
d.
Asam asetat 2 N 50 mL
M =
=
= 17,5 ek/L
N1
×V1 = N2 ×V2
17,5
× V1 = 2 × 50
V1 =
V = 5,71
L
e.
indicator amilum 2% 100 mL
2.
Pembuatan Reagen
a.
Larutan Na2S2O3 0,1 N 500 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang Natrium tiosulfat 12,4 gram
3.
Dilarutkan dengan aquadest yang telah di
didihkan dalam keadaan dingin/aquadest steril.
4.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 500
Ml,dan cukupkan volumenya dengan aquadest steril hingga tanda batas,dikocok
hingga homogen.
5.
Diberi etiket
b.
Larutan HCL 6 N 100 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Dimasukkan aquadest kedalam labu
tentukur 100 mL
3.
Dipipet 49,75 mL HCL kemudian dimasukkan
kedalam labu tentukur yang telah berisi aquadest
4.
Dicukupkan volumenya dengan aquadest
hingga tanda batas,kocok hingga homogen.
5.
Diberi etiket
c.
Larutan K2Cr2O7 0,1 N 100 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang K2Cr2O7
0,49 gram
3.
Dilarutkan dengan aquadest kedalam gelas
kimia
4.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
5.
Dicukupkan volumenya dengan aquadest
hingga tanda batas,kocok hingga homogen.
6.
Diberi etiket
d.
Larutan CH3CooH 2 N 50 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Dimasukkan sedikit aquadest steril
kedalam labu tentukur 200 mL
3.
Dipipet seksama CH3COOH
5,71 mL,kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur 200 mL
4.
Dicukupkan voumenya dengan aquadest
hingga tanda batas
5.
Dikocok hingga homogen,dan diberi etiket
e.
Indikator amilum 2 % 100 mL
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 2 gram kanji 2 %
3.
Dilarutkan dengan aquadest 100 mL
4.
Dididihkan sambil diaduk sampai bening
5.
Didinginkan,kemudiaan siap untuk
digunakan
VI.
PROSEDUR KERJA
a. Pembakuan larutan Na2S2O3
0,1 N
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Dipipet seksama 10 mL larutan alikuot
dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL (triplo)
3.
Ditambahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3,dikocok
hingga larut.
4.
Ditambahkan 5 mL HCL 6 N dari leher
Erlenmeyer dan tutupnya dibasahi dengan air,ditutup.
5.
Didiamkan ditempat gelap selam 10 menit
6.
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3
sampai warna kuning mudah.Kemudian ditambahkan 2 mL indicator kanji 2 % dan
titrasi dilanjutkan kembali sampai hilang warna biru pada larutan
7.
Dicatat volume Na2S2O3
yang digunakan
8.
Dihitung normalitas rata-rata dari
larutan Na2S2O3.5H2O
b. Penetapan kadar CuSO4
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang seksama CuSO4
0,3277 gram (triplo)
3.
Dimasukkan masing-masing kedalam iodine
flash 250 mL
4.
Dilarutkan dengan 25 mL aquadest
5.
Ditambahkan 5 mL asam asetat 2 N dari
leher erlenmmeyer dan tutupnya dibasahi dengan air,ditutup.
6.
Ditamabahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3
dikocok hingga larut
7.
Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3
sampai berwarna kuning mudah,kemudian ditambahkan 2 mL indicator kanji 2% dan titrasi
dilanjutkan sampai warna biru pada larutan hilang.
8.
Dihitung kadar kemurnian CuSO4
VIII.
PEMBAHASAN
Titrasi
iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis
kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai,yang
selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan
standar.
Pada
percobaan ini menggunakan larutan standar primer kalium bikromat untuk
menstandarisasikan larutan Na2S2O3.Standarisasi
ini dilakukan karena konsentrasi natrium tiosulfat belum diketahui.Dalam
pembuatan larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk
waktu yang lama.
Indikator
yang digunkan adalah indicator kanji.Pemilihan indicator kanji ini karna kanji
dapat membentuk senyawa absorbs dengan iodium yang dititrasi dengan natrium
tiosulfat.Sedangkan fungsi dari penambahan KI adalah garam pengoksida iodide
secara kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.Setelah KI bereaksi
dengan larutan asam ,larutan tidak dibiarkan untuk waktu yang cukup lama untuk
berhubungan dengan udara,KI ini harus bebas dari iodat karena zat ini akan
bereaksi dengan larutan berasam untuk membebaskan iodium.Untuk itu larutan
tersebut harus di diamkan di tempat yang gelap.
Kemudian
larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.Setelah
dititrasi sampai larutan berwarna kuning mudah,kemudian larutan ditambahkan
indicator kanji sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah menjadi warna biru.
Maksud
penambahan idikator kanji pada saat larutan berwarna kuning mudah adalah pada
saat itu konsentrasi I2 sudah
dalam keadaan seminimal mungkin.Setelah penambahan indicator kanji sebanyak 2
ml titrasi dilanjutkan sampai warna biru pada larutan hilang sehingga
didapatkan normalitas Na2S2O3 0,0940 ek/L.
Sedangkan
pada penentuan kadar CuSO4 , CuSO4 yang telah dilarutkan
dengan aquadest ditambahkan dengan asam asetat dan KI sehingga dihasilkan
larutan berwarna kuning kecoklatan ,dan ada endapan berwarna kuning keruh.
Penambahan
KI bertujuan agar KI mampu mereduksi tembaga II menjadi tembaga I sedangkan
tembaga II tersebut teroksidasi menjadi I2 dalam larutan
berasam,sehingga membentuk iodide.Selanjutnya dititrasi sampai berwarna
kuning,dan kemudian ditambahkan indicator kanji sehingga larutan berubah warna
menjadi abu-abu.Kemudian dititrasi kembali sampai berwarna putih susu,sehingga
didapatkan kadar kemurnian CuSO4 29,81%
Sehingga
dapat disimpulkan bahwa kadar CuSO4 yang didapatkan pada percobaan
yaitu 29,81% tidak memenuhi persyaratan kadar CuSO4 menurut
Farmakope Indonesia edisi III.Hal tersebut disebabkan karna kurangnya
ketelitian praktikan pada saat melakukan penimbangan sampel,melakukan titrasi
melewati titik akhir titrasi (TAT),serta indkator yang digunakan sudah tidak
segar.
a larutan berubah warna
menjadi abu-abu.Kemudian dititrasi kembali sampai berwarna putih susu,sehingga
didapatkan kadar kemurnian CuSO4 29,81%
Sehingga
dapat disimpulkan bahwa kadar CuSO4 yang didapatkan pada percobaan
yaitu 29,81% tidak memenuhi persyaratan kadar CuSO4 menurut
Farmakope Indonesia edisi III.Hal tersebut disebabkan karna kurangnya
ketelitian praktikan pada saat melakukan penimbangan sampel,melakukan titrasi
melewati titik akhir titrasi (TAT),serta indkator yang digunakan sudah tidak
segar.
Bagaimana kesimpulan buat yg pembahasan iodometri?
BalasHapusdaftar pustaka nya dimana ya?
BalasHapus